Como escolher o cone mais adequado para a sua coluna capilar


Há dúvidas frequentes sobre os distintos materiais utilizados nos cones para as colunas de GC. Apesar de possuírem as mesmas dimensões e mesma forma de instalar, os distintos materiais exibem características únicas que os tornam adequados para determinadas aplicações em particular.

Os materiais mais utilizados são os seguintes:

Grafite

Os cones em grafite são fabricados com grafite de alta pureza, sendo particularmente macios, pelo que devem ser manuseados com cuidado. As principais vantagens do grafite é que vedam sem aplicar muita força e não alteram a forma quando sujeitos a elevada temperatura, não sendo necessário reapertar as porcas. Uma vez que não aderem à coluna, podem ser reutilizados sempre que se desmonta e torna-se a instalar a coluna, devendo para isso haver cautela para não os deformar por aperto excessivo. Os cones em grafite são os mais amplamente utilizados, tanto na ligação da coluna ao injector como ao detector, suportando até 450°C. Uma vez que o grafite é permeável ao ar, não deve ser utilizado em sistemas de GC-MS.

Vespel

Vespel é uma formulação patenteada pela Dupont constituída por 100% de poliimida, um plástico polimérico rígido. O Vespel é uma excelente solução enquanto vedante para metal e vidro, dispondo de uma longa vida útil, sendo também totalmente impermeável ao ar, daí a sua ampla utilização em GC-MS, prevenindo o surgimento de ruído de fundo pela presença de oxigénio. Uma das desvantagens dos cones em Vespel é que aderem irreversivelmente à poliimida que reveste a coluna, não permitindo a sua reutilização após desmontagem, sendo necessário para tal cortar um troço da coluna e utilizar novos cones. Por outro lado, os cones em Vespel tendem a encolher após vários ciclos de aquecimento e arrefecimento, pelo as conexões devem ser periodicamente reapertadas, de forma firme, dada a dureza do material. A sua temperatura máxima de utilização é 350°C.

Vespel/Grafite

Os cones em Vespel/Grafite são constituídos por misturas de poliimida e grafite Estes são feitos de misturas de poliimida Dupont e 15% ou 40% de grafite em peso, respectivamente. A inclusão do grafite incrementa aumenta a tolerância a altas temperaturas e reduz a aderência ao revestimento da coluna, bem como a sua alteração estrutural (encolhimento). Outra vantagem é a sua menor dureza, permitindo a sua reutilização e reposicionamento ao longo da coluna, sempre e quando não tenham sido excessivamente apertados. Sendo mais macios que os cones de 100% Vespel, não requerem um aperto muito firme para vedar mas são igualmente sujeitos a encolhimento quando sujeitos a ciclos de aquecimento e arrefecimento, necessitando um reaperto periódico das conexões. A sua temperatura máxima de utilização é 400°C. A mistura 60%/40% é estruturalmente mais estável e menos permeável ao oxigénio do que a mistura 85%/15%, sendo ambas recomendadas para sistemas de GC-MS.

PTFE

Os cones em PTFE são constituídos por 100% PTFE, bastante macios, quimicamente inertes e possuem um baixo atrito, não aderindo às colunas, sendo por consequência reutilizáveis. Devido à sua hidrofobicidade, são utilizados em aplicações com matrizes marcadamente aquosas. A sua temperatura máxima de utilização é de 250°C.

Dimensões:

Outro aspecto importante a considerar são as dimensões: o diâmetro interno do cone deve corresponder ao diâmetro externo da coluna capilar, por forma a garantir a estanquecidade da conexão.

Em GC capilar, as conexões utilizadas são de 1/16” e os diâmetros internos (ID) dos cones correspondem aos seguintes diâmetros internos das colunas capilares:

ID Cone                       ID Coluna

0.4 mm                       0.10 – 0.25 mm ID

0.5 mm                       0.28 – 0.35 mm ID

0.8 mm                       0.45 – 0.53 mm ID                            

Portanto, se a sua coluna capilar apresentar um ID de 0.25mm, o cone correspondente deverá dispor de 0.4 mm ID. Caso seja uma coluna megabore de 0.53 mm ID, deverá optar por um cone de 0.8 mm ID.

De notar que, devido à maciez dos cones de grafite, é possível instalar uma coluna de 0.25 mm ID com um cone de 0.5 – e até 0.8 – mm ID mas obviamente não o recomendamos.